miércoles, 19 de noviembre de 2008

FACULTAD DE QUÍMICO FARMACOBIOLOGíA


LABORATORIO DE ANÁLISIS DE ALIMENTOS



PRACTICA No. 2

DETERMINACIÓN DE EXTRACTO ETÉREO


ALUMNOS: Hernández Manzano Yazmín Deyanira
Inocencio Velázquez Araceli Gabriela
Martínez Guzmán Juan Carlos


EQUIPO: 1

SECCIÓN: primera SEMESTRE: noveno de clínicos


PROFESOR TITULAR: Rocío Lara Madrigal


TÉCNICO ACADÉMICO: Rafael Zamora



FECHA DE REALIZACIÓN: 5 de Noviembre del 2008, Morelia, Mich.




PRACTICA no. 2
EXTRACTO ETEREO



FUNDAMENTO:

Los cuerpos grasos o lípidos son mezclas de ésteres resultantes de la combinación de glicerina con los ácidos grasos superiores, principalmente el palmítico, oleico y esteárico. Los lípidos son insolubles en el agua y menos densos que ella. Se disuelven bien en disolventes no polares, tales como el éter sulfúrico, sulfuro de carbono, benceno, cloroformo y en los derivados líquidos del petróleo. Se encuentran lípidos, tanto en vegetales como en los animales. Se ha clasificado a los lípidos de diferentes maneras. La clasificación más satisfactoria es la que se basa en las estructuras de sus esqueletos. Los lípidos complejos, que se caracterizan porque tienen ácidos grasos como componentes, comprenden a los acilglicéridos, los fosfoglicéridos, los esfingolípidos y las ceras, que difieren en la estructura de los esqueletos a los que se hallan unidos, por covalencia, los ácidos grasos.

Se denomina extracto etéreo o grasa bruta al conjunto de sustancias de un alimento que se extraen con éter etílico (esteres de los ácidos grasos, fosfolípidos, lecitinas, esteroles, ceras, ácidos grasos libres). La extracción consiste en someter la muestra exenta de agua (deshidratada) a un proceso de extracción continua (Soxhlet) utilizando como extractante éter etílico.

El contenido en lípidos libres, los cuales consisten fundamentalmente de grasas neutras (triglicéridos) y de ácidos grasos libres, se puede determinar en forma conveniente en los alimentos por extracción del material seco y reducido a polvo con una fracción ligera del
petróleo o con éter dietílico en un aparato de extracción continua. Se dispone de éstos en numerosos diseños, pero básicamente son de dos tipos. El tipo Bolton o Bailey-Walker da una extracción continua debido al goteo del disolvente que se condensa sobre la muestra contenida en un dedal que es un filtro poroso, alrededor del cual pasa el vapor caliente del disolvente. El tipo Soxhlet da una extracción intermitente con un exceso de disolvente reciente condensado. La eficiencia de estos métodos depende tanto del pre-tratamiento de la muestra como de la selección del disolvente. Harrison investigó el uso de varios disolventes sobre la harina de pescado. Encontró que el material extraído aumenta con la polaridad del disolvente de 9 % usando éter de petróleo cambiando a hexano, heptano, éter dietílico, disulfuro de carbono, ciclohexano, benceno, cloruro de metileno, tricloroetileno, cloroformo y acetona hasta casi el 16 % con dioxano. La extracción completa de la grasa neutra es estorbada por la presencia de cantidades elevadas de sustancias solubles en agua como carbohidratos, glicerol y ácido láctico. El analizador de grasas de Foss-Let es un instrumento diseñado para extraer la grasa de las semillas oleaginosas triturando y extrayéndolas con tricloroetileno. El disolvente se filtra rápidamente a un dispositivo medidor que contiene un flotador controlado por un campo magnético ajustable, calibrado para el contenido en grasas. El ajuste del campo hasta que asciende el flotador da una indicación sensible de la concentración en grasas. Pettinati y Swift han informado sobre un estudio colaborativo de la determinación de grasa en productos de carne por las técnicas de Foss-Let y de extracción continua. Encontraron que el método de Foss-Let muestra una exactitud y precisión equivalentes al método oficial de la AOAC y es muy rápido (7-10 minutos).

El método Soxhlet utiliza un sistema de extracción cíclica de los componentes solubles en éter que se encuentran en el alimento. La norma mexicana NMX-F-089-S-1978 establece el procedimiento para la determinación de ácidos grasos (extracto etéreo) por el método de Soxhlet en todos los alimentos sólidos, excepto los productos lácteos.

El procedimiento implica transferir 2.0 g de muestra finamente dividida en el cartucho o dedal; cubrir con una porción de algodón. Colocar el cartucho dentro del extractor Soxhlet. En la parte inferior ajustar un matraz con cuerpos de ebullición (llevados previamente a peso constante por calentamiento a 100 – 110°C). Colocar el refrigerante. Añadir éter por el extremo superior del refrigerante en cantidad suficiente para tener 2 ó 3 descargas del extractor (alrededor de 80 ml). Hacer circular el agua por el refrigerante y calentar hasta que se obtenga una frecuencia de unas 2 gotas por segundo. Efectuar la extracción durante 4 a 6 horas. Suspender el calentamiento, quitar el extractor del matraz y dejar caer una gota de éter del extractor a un papel o vidrio de reloj, si al evaporarse el éter se observa una mancha de grasa, ajustar el Soxhlet de nuevo al matraz y continuar la extracción. Evaporar suavemente el éter del matraz y secar a 100°C hasta peso constante. En el reporte de esta determinación del extracto etéreo se debe indicar el tiempo de extracción.

Cabe mencionar que el éter etílico es extremadamente inflamable. Se pueden formar peróxidos inestables cuando se almacenan mucho tiempo o se expone a la luz del sol. Puede reaccionar con explosión cuando está en contacto con el óxido de cloro, litio o con agentes fuertemente oxidantes. Por ello es recomendable el empleo de extractores efectivos de vapores y evitar la electricidad estática.

Se utilizo cereal Corn Flakes de la compañía Kellogs, y su valor nutritivo por cada 100g es el siguiente: valor energético 600 kj, proteínas 7 g, hidratos de carbono 84 g, grasas 0.8 g (de las cuales son: Saturadas- 0.2 g y colesterol- 0 mg), fibra alimentaria 2.5 g, sodio- 0.9 g; además un alto valor vitamínico.


MATERIAL.

Cartucho de extracción
Algodón desengrasado
Extractor tipo Soxhlet completo
Manta elèctrica o Baño Maria a temperatura constante
Estufa de secado
Desecador
Balanza Analìlica
Pinzas de Nuez
Pinzas para crisol
Probeta
Rotavapor

PROCEDIMIENTO:


Pesar muestra libre de humedad 2 g
Cubrir con algodón
Montar equipo Soxhlet con matraz balón a peso constante
Colocar muestra en condensador
Adicionar éter en condensador para obtener tres descargas aproximadamente 160ml
Hacer circular agua por el condensador e iniciar calentamiento.
Efectuar extracción durante 4 o 5 horas
Desmontar equipo y evaporar éter en rotavapor
Calentar matraz en estufa en breve tiempo
Atemperar y llevarlo a peso constante


OBSERVACIONES:

Durante la marcha de la practica se pudo observar que el éter se evapora con gran facilidad por eso debe de quedar perfectamente tapado el extractor; así mismo el éter tomo primero una coloración trasparente posteriormente se puso de color amarillo opaco lo que nos indicaba que si se estaba eliminando grasa posteriormente se saco el condensador y se coloco en la estufa para ser eliminado algún resto de humedad presente en el extracto etéreo y en el finalmente en el matraz se quedo el extracto etéreo.


CÀLCULOS Y RESULTADOS.

Datos:

Peso de la muestra libre de humedad: 2.0596 g.
Peso constante del matraz con grasa: 105.3699 g.
Peso constante del matraz sin grasa: 105.3677 g.

Fórmula 1

% de extracto etéreo = P – p / M x 100

Donde:
P = peso en gramos del matraz con grasa
p = peso en gramos del matraz sin grasa
M = peso en gramos de la muestra.

Sustituyendo

% de extracto etéreo = 105.3699 – 105.3677 x100
2.0596
%extracto etéreo = 0.1068%



Formula 2

% de lípidos como extracto etéreo = N/P * 100

Si tenemos que:

N =105.36.99g – 105.3677g= 0.0022 g
P = 105.3699g

Sustituyendo:

% lípidos como extracto etéreo = (0.0022g /105.3699g) 100
% lípidos como extracto etéreo = 0.0020878%




CONCLUSIÓN

Se considera grasa al extracto etéreo que se obtiene cuando la muestra es sometida a extracción con éter etílico. El término extracto etéreo se refiere al conjunto de las sustancias extraídas que incluyen, además de los ésteres de los ácidos grasos con el glicerol, a los fosfolípidos, las lecitinas, los esteroles, las ceras, los ácidos grasos libres, los carotenos, las clorofilas; el extractor utilizado fue el de Soxhlet, el cual es un extractor intermitente, muy eficaz, pero tiene el problema de usar cantidades considerables de disolvente (éter etílico). El equipo de extracción consiste en tres partes: el refrigerante, el extractor propiamente dicho, que posee un sifón que acciona automáticamente e intermitente y, el recipiente colector, donde se recibe o deposita la grasa

El resultado obtenido de extracto etéreo obtenido en la muestra de cereal es de 0.1068% lo que comparado con la bibliografía (Valor normal de grasa 0.008%) lo que nos puede llevar a pensar que la cantidad de grasa es muy elevado, pero cabe mencionar que el extracto etéreo no es completamente grasa por lo cual hasta este punto el resultado es considerado bueno. Así pues se determino también el porcentaje de lípidos presentes y fue de 0.00208 %, lo que nos indica apropiadamente que el porcentaje es menor en relación con lo indicado en teoría por la empresa. A lo que se puede atribuir esta variación en el resultado es que al obtener la muestra total de extracto etéreo, accidentalmente hubo una pérdida de la cual no se determino el porcentaje de lípidos. Cabe mencionarse que la muestra estaba libre de humedad ya que fue la que se utilizo en la determinación de humedad (practica no. 1).

Finalmente este método se considera que es un tanto tedioso por el tiempo que se emplea para obtener el resultado pero también es de gran utilidad y eficacia, pese a los resultados obtenidos en la práctica, asi mismo se piensa que es un método económico y fácil de reproducir.



BIBLIOGRAFÍA

Nmx-f-089-s-1978. Determinación de extracto etéreo (método soxhlet . Disponible en formato
http://www.blogger.com/www.colpos.mx/bancodenormas/index.php?option=com_bookmarks&itemid=40&catid=-1&task=view&mode=1&id.pdf.Consultado noviembre 11,2008.


Extracto etéreo o grasa bruta. Disponible en formato URL: www.uclm.es/profesorado/jmlemus/TEMA13.ppt. Consultado el noviembre 11,2008


Análisis. Disponible en formato URL: http://www.itescam.edu.mx/principal/sylabus/fpdb/recursos/r22453.DOC. Consultado el noviembre 11,2008