- Universidad Michoacana de San Nicolás de Hidalgo
Facultad de Químico-Farmacobiologia
Laboratorio de análisis de alimentos
Alumno: Antonio Miranda Laguna
Sección 01 9no. semestre
PRACTICA # 2 Y 3
DETERMANACION DE LIPIDOS (EXTRACTO ETEREO)
OBJETIVO: Determinación de ácidos grasos (extracto etéreo) por el método de Soxhlet (sistema de extracción de componentes solubles en éter), de una muestra de alimento sólido.
FUNDAMENTO: El método Soxhlet es un sistema de extracción cíclica de los componentes solublesen éter que están presentes en un alimento.
· METODOS DE EXTRACCION DIRECTA CON DISOLVENTES: El contenido en lípidos libres, los cuales consisten fundamentalmente de grasas neutras y de ácidos grasos libres, se puede determinar en los alimentos por extracción del material seco y reducido a polvo con una fracción ligera del éter di-etílico en un aparato de extracción continua. Se dispone de éstos en numerosos diseños, pero básicamente son de dos tipos. El más común y utilizado es el de tipo Soxhlet que dá una extracción intermitente con un exceso de disolvente reciente condensado. La eficiencia de este método depende tanto del pre-tratamiento de la muestra como de la selección del disolvente. Un procedimiento útil para la extracción de grasas de alimentos húmedos y semisólidos, que impiden el desecado inicial, es mezclar la muestra con sulfato de calcio, sulfato de sodio anhidro o con vermiculita. Cuando la muestra se hace pulverulenta y seca, se transfiere a un cartucho de Soxhlet en un aparato de extracción.
· FUNDAMENTO DEL METODO DE ANALISIS: Se considera grasa al extracto etéreo que se obtiene cuando la muestra es sometida a extracción con éter etílico. El término extracto etéreo se refiere al conjunto de las sustancias extraídas que incluyen, además de los ésteres de los ácidos grasos con el glicerol, a los fosfolípidos, las lecitinas, los esteroles, las ceras, los ácidos grasos libres, los carotenos, las clorofilas y otros pigmentos. El extractor utilizado en el siguiente método es el Soxhlet. Es un extractor intermitente, muy eficaz, pero tiene la dificultad de usar cantidades considerables de disolvente. El equipo de extracción consiste en tres partes: el refrigerante, el extractor propiamente dicho, que posee un sifón que acciona automáticamente e intermitente y, el recipiente colector, donde se recibe o deposita la grasaEl mecanismo es el siguiente: al calentarse el solvente que se encuentra en el recipiente colector, se evapora ascendiendo los vapores por el tubo lateral, se condensan en el refrigerante y caen sobre la muestra que se encuentra en la cámara de extracción en un dedal o paquetito. El disolvente se vá acumulando hasta que su nivel sobrepase el tubo sifón, el cual se acciona y transfiere el solvente cargado de materia grasa al recipiente colector. Nuevamente el solvente vuelve a calentarse y evaporarse, ascendiendo por el tubo lateral quedando depositado el extracto etéreo en el recipiente colector. El proceso se repite durante el tiempo que dure la extracción en forma automática e intermitente y así la muestra es sometida constantemente a la acción del solvente.
MATERIAL Y EQUIPO:
Ø Cartucho de extracción
Ø Algodón desgrasado
Ø Extractor tipo Soxhelt completo
Ø Manta eléctrica o baño maría a T° constante
Ø Estufa de secado
Ø Desecador
Ø Balanza analítica
Ø Pinzas de nuez
Ø Pinzas para crisol
Ø Probeta
REACTIVO:
Ø Éter etilico
DIAGRAMA DE BLOQUES:
PESAR MUESTRA EN CARTUCHO
CUBRIR CON ALGODÓN
MONTAR EQUIPO
AÑADIR ÉTER
INICIAR CONDENSACION
CALENTAR ÉTER (HASTA EVAPORACION)
EXTRAER MUESTRA SIN RESIDUOS DE ÉTER
CALENTAR EN ESTUFA
ATEMPERAR Y PESAR
CALCULOS:
% de extracto etéreo= P-p/Mx100
Donde:
P= peso en gramos del matraz con grasa
p= peso en gramos del matraz sin grasa
M= peso en gramos de la muestra
% de lípidos como extracto etéreo= P-p/Mx100
OBSERVACIONES: Al no tener cartucho de extracción se puede emplear papel filtro ya que hace la misma función. El éter es uno de los disolventes orgánicos más importantes y se usa con frecuencia en el laboratorio como disolvente de grasas, aceites, resinas y alcaloides, entre otros compuestos. La mezcla de vapor de éter y aire es muy explosiva; además, con el tiempo el éter puede oxidarse parcialmente formando un peróxido explosivo. Por lo tanto, el éter debe almacenarse y manejarse con mucho cuidado.
RESULTADOS:
P= Peso del matraz con grasa= 105.3699g
p= Peso del matraz sin grasa= 105.3677g
M= peso de la muestra= 2.0596g
% de lípidos como extracto etéreo= P-p/Mx100
% de lípidos como extracto etéreo= 105.3699-105.3677/2.0596x100
% de extracto estéreo= 0.1068%
CONCLUSIÓN: Se logro por medio de la práctica la extracción de extracto etéreo de una muestra de alimento sólido por medio de la utilización del método de Soxhlet, el cual consiste en la extracción de sustancias solubles en éter, como la grasa, por medio de la evaporación donde se maneja por sus diferencias de puntos de ebullición. Es un método no muy rápido pero eficaz.
BIBLIOGRAFIA:
v Técnicas para el análisis fisicoquímico de alimentos de la Dirección General deInvestigación en Salud Pública y de la Dirección General de Control de Alimentos,Bebidas y medicamentos de la Secretaría de Salubridad y Asistencia.
v Manual de Análisis de alimentos I. Q.F.B. Rosa María García Martínez. Morelia Mich. Septiembre del 2005.
ANEXOS:
DETERMINACION DE FIBRA CRUDA EN ALIMENTOS SOLIDOS
OBJETIVO: Que el alumno por medio de esta práctica determine la concentración de fibra en una muestra de alimento, basándose en la digestión acida y básica.
FUNDAMENTO: Este método se basa en la digestión ácida y alcalina de la muestra obteniéndose un residuo de fibra cruda y sales que con calcinación posterior se determina la fibra cruda.
Fibra dietetica, restos de las paredes de células vegetales; una compleja mezcla de hidratos de carbono que no se pueden digerir en el tracto intestinal y que por tanto se consideran carentes de valor nutricional.
Fibra cruda es el residuo orgánico combustible e insoluble que queda después de que la muestra se ha tratado en condiciones determinadas. Las condiciones más comunes son tratamientos sucesivos con petróleo ligero, ácido sulfúrico diluido hirviente, hidróxido de sodio diluido hirviente, ácido clorhídrico diluido, alcohol y éter. Este tratamiento empírico proporciona la fibra cruda que consiste principalmente del contenido en celulosa además de la lignina y hemicelulosas contenidas en la muestra.
Es difícil definir la fibra con precisión. Al terminar debe asociarse estrictamente con indigestibilidad.La fibra debería considerarse como una unidad biológica y no como una unidad química. La pared celular de las plantas tiene una estructura compleja compuesta de celulosa y hemicelulosa, pectina, algo de proteína, sustancias nitrogenadas lignificadas, ceras, cutina y componentes minerales.
Este material se divide a su vez en sustancias insolubles de la matriz, que incluyen la lignina, celulosa y hemicelulosa, y las más solubles como la pectina, ceras y proteína, que se pueda extraer. La pared celular de las células vegetales, contiene la mayor parte del material resistente a las enzimas del tracto gastrointestinal de los mamíferos. Aunque este material pueda digerirse parcialmente por la micro flora intestinal, raramente la digestión es total.
La fibra también le da las propiedades físicas a los alimentos, y generalmente baja la densidad calórica de los alimentos. El papel de la fibra indigerible o alimento o forraje indigesto en la dieta en el mantenimiento de salud, es ahora considerado tan importante nutricionalmente como los niveles de nutrimentos absorbibles en los alimentos. Los métodos empíricos para determinar el contenido en fibra cruda son de uso limitado porque los resultados pueden representar tan poco como 1/7 de la fibra dietética total de ciertos alimentos. La fibra dietética puede ser definida como constituida por todos los componentes de los alimentos que no son rotos porque las enzimas del conducto alimentario humano para formar compuestos de masa molecular menor, capaces de ser absorbidos al torrente sanguíneo. Estos incluyen hemicelulosas, sustancias pépticas, gomas, mucílagos, celulosa, lignina y polisacáridos tecnológicamente modificados tales como la carboximetilcelulosa. Debe hacerse notar que algunas de estas sustancias no tienen estructura fibrosa y son solubles.
DIAGRAMA DE BLOQUES:
PESAR MUESTRA
CENTRIFUGAR Y CALENTAR A 130°C POR UNA HORA
ATEMPERAR
AÑADIR ETER Y CENTRIFUGAR
DECANTAR
LLEVAR A BAÑO MARIA
COLOCAR EN VASO DE BERZELIUS CON ACIDO SULFURICO
MONTAR EQUIPO DE DESTILACION
FLITRAR Y LAVAR
TRANFERIR A CRISOL A PESO CTE.
FILTAR, LAVAR CON AGUA Y ACIDO CLORHIDRICO
pH NEUTRO
LAVAR CON ALCOHOL
TRANFERIRI A CRISOL Y SECAR
ATEMPERAR Y PESAR
REPETIR LOS PASOS A PESO CTE. (PORLO MENOS 2 VECES)
INCINERAR Y PESAR MUSTRA
REPETIR HASTA PESO CTE.
OBSERVACIONES: En esta práctica no obtuvimos un resultado de la concentración de fibra contenida en un alimento (cereal), ya que no resistió la digestión.
CONCLUSIÓN: En la muestra libre de humedad y libre de lípidos no fue posible obtener fibra ya que no resistió la digestión acida y alcalina, por lo tanto no hubo fibra.
Casi todos los alimentos que contienen fibra, un porcentaje es de fibra soluble y otro de fibra insoluble; la fibra soluble se disuelve fácilmente en medio acido (Estomago) y la fibra insoluble se degrada en un medio básico (Intestino).Es bueno que lo alimento contengan fibra tanto soluble como insoluble, porque ambas no ayudan a tener un mejor metabolismo de los alimentos así como una buena digestión y absorción de ellos.
BIBLIOGRAFÍA:
Técnicas para el análisis fisicoquímico de alimentos de la Dirección General deInvestigación en Salud Pública y Dirección de Control de Alimentos y Bebidas de laSecretaría de Salubridad y Asistencia.
Manual de Análisis de alimentos I. Q.F.B. Rosa María García Martínez. Morelia Mich. Septiembre del 2005.
las imegenes las subo despues Rafa es que no le se a esta cosa. Sorry
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